升温-降温全过程北山花岗岩渗透试验研究

摘 要：

花岗岩是高放废物地质处置库的主要围岩体。为认识温度改变对北山花岗岩渗透特性的影响，采用多功能岩石低渗测试系统，以氮气为渗透介质，测试了北山花岗岩升温-降温全过程中渗透率(分别加热至120℃、140℃和160℃)。试验结果表明，升温-降温全过程北山花岗岩渗透率在0.055～0.1 mD范围内，在升温阶段，渗透率随温度的升高呈现降低的趋势；在降温过程的高温阶段，渗透率随温度的降低持续降低；温度降至60℃水平时渗透率出现回升趋势，但不能恢复至初始渗透率；通过核磁共振对比试验前后试样孔隙特征发现，温度渗流处理后北山花岗岩孔隙结构出现了不可逆改变，大孔段孔径分布曲线峰值对应的孔径大小及孔隙量均出现显著降低，温度对花岗岩孔隙表现明显的不可逆愈合作用，导致北山花岗岩渗透率降低。研究成果对花岗岩体内高放废物地质处置工程具有重要意义。

关键词：

渗透率;热处理;花岗岩;热致裂隙;滑脱效应;滑脱因数;

杨福波(1996—)，男，硕士研究生，主要从事花岗岩热力条件下渗透特性方面的研究。

*陈世万(1990—)，男，副教授，博士，主要从事高放废物地质处置中岩石力学方面的研究。

基金：

国家重点研发计划(2019YFC1805300);

国家自然科学基金(41902301);

岩土力学与工程国家重点实验室开放基金课题(Z018023);

引用：

杨福波，陈世万，田云雷，等． 升温－降温全过程北山花岗岩渗透试验研究［J］. 水利水电技术( 中英文) ，2022，53( 6) : 111-120.

YANG Fubo，CHEN Shiwan，TIAN Yunlei，et al． Experimental study on permeability of Beishan granite during whole process of temperature-rise and temperature-drop［J］. Water Resources and Hydropower Engineering，2022，53( 6) : 111-120.

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0 引 言

花岗岩的物理力学行为对温度的响应在地热开发、深部开采，特别是高放废物地质处置库等工程具有重要意义，已得到广泛的研究。对于高放废物地质处置工程，核废料衰变放热将引起围岩的力学和渗透性能发生改变，进而改变处置工程的长期安全性。为探究温度对岩石物理力学性质的影响，国内外学者进行了大量的试验研究。孙强等开展了常温至 800 ℃之间花岗岩物理力学性质随温度变化特征的试验研究，发现强度、波速和弹性模量随温度得到升高持续降低，渗透率持续增大。WONG等总结了许多关于岩石热效应的研究，发现在室温至200 ℃的中低温范围内，花岗岩在加热时可以得到强化而非弱化，并归纳了3种主要机制：(1)微裂纹闭合的积极作用；(2)热致微裂纹的双重效应；(3)岩石中水变化的双重效应。基于温度对岩石的力学性质具有显著影响，许多国内外学者开展了温度对岩石渗透率影响的实验研究。BALLOU发现晶粒的热膨胀封闭了原生裂隙，从而降低了整体渗透率。这一发现得到了花岗岩现场试验的验证，现场试验表明，仅略微增加了32 ℃(从41 ℃到73 ℃)和25 ℃,渗透性就显著地分别降低了10倍和4倍。CHEN等分析了花岗岩100～800 ℃处理后的三轴加载过程中的渗透率演化特征，发现在超过500 ℃处理后岩石的渗透率显著升高。冯子军等研究了三轴应力作用下不同温度对花岗岩渗透率变化的影响，发现花岗岩渗透率变化存在一个温度临界值，低于300 ℃时，渗透率较低且增幅较小；超过300 ℃后，渗透率出现了突变且增幅较大。温度对岩石裂隙性质影响的研究方面，MORROW等研究了高温高压(150～500 ℃)条件下花岗岩裂隙渗透率的演化，发现渗透率随着温度升高而降低，降低速率随着温度升高而变大，分析认为矿物沉淀是渗透性降低的主要因素。杨建平等对不同温度条件下锦屏大理岩的渗透率进行了渗透特性测试，发现温度升高岩石渗透率降低较为明显，微裂隙模型的理论结果表明渗透率与隙宽的立方成正比关系。

在低渗岩石材料的渗透性试验中，滑脱效应的存在是影响气体渗流规律的一个重要因素。KLINKENBERG提出了滑脱效应来解释气体测试的渗透率大于液体测试的渗透率的现象，认为气体分子在孔隙壁面附近速度不等于零是导致这种现象的原因，并且经过研究发现气测渗透率与平均孔隙压力倒数呈直线关系，并提出了渗透率随压力变化得关系式。冉艳霞等通过分析国内外学者在气体滑脱效应方面的大量研究，归纳总结了气体分子在孔壁附近的运动状态是产生滑脱效应的根本原因。具体表现为：气体分子的平均自由程接近孔隙孔径的尺寸时，孔隙壁面上各个气体分子都处于运动状态而并非处于静止状态，并且贡献了一个附加流量，认为初始渗透率小于0.1×10-3 μm2时，需要考虑KLINKENBERG效应(滑脱效应)。王攀荣等采用不同气体和不同岩石进行了滑脱效应实验研究，认为导致气体滑脱效应的主要原因包括不同类型流体通过储层孔喉的下限不同和流体-固体界面张力不同导致界面处流体存在流速差异。张磊等考虑气体滑脱效应和页岩气瞬态线性流的特点，建立并求解了页岩气多级压裂水平井产能评价及预测模型。王章瑞等提出了一种气体滑脱因子快速实验测定的理论及方法：通过记录气体经岩心自由渗流、容器内压力下降的过程中的压力变化，计算出多个气测渗透率值，再由克氏方程经最小二乘法拟合得出绝对渗透率和滑脱因子。罗瑞兰等模拟了滑脱效应的理论图版，认为当储层有效渗透率大于1×10-3 μm2时，在实际生产中不用考虑滑脱效应；有效渗透率介于0.1×10-3～1.0×10-3 μm2之间时，滑脱效应对生产有弱影响，有效渗透率更低的储层则会产生更大影响。

可见，温度对花岗岩的渗透性的影响已得到广泛研究，温度对岩石的力学特性和渗透特性影响显著。高放废物地质处置工程中，处置前期核素衰变放热将升高围岩温度，围岩最高温度为160 ℃左右;随着核素衰变，放热功率将持续降低，围岩内温度降低。为认识花岗岩升温-降温全过程渗透性演化规律，对我国高放废物地质处置重要候选场址的北山花岗岩开展中等温度条件下渗透率试验；并采用低场核磁共振对比试验前后北山花岗岩细微观孔隙结构的改变，研究温度改变渗透率的内在机制，研究成果可为我国高放废物地质处置工程提供支撑。

1 试验准备及试验方法

1.1 试样准备

本试验所用花岗岩样品采集于中国甘肃省北山地区(高放废物地质处置库候选场地)。通过XRD衍射结果显示，试样主要由石英(27.3%)、钠长石(68.2%)和黑云母(4.5%)构成，其密度为2 630 kg/m3,纵波波速为5 300 km/s, 孔隙度为1.3%。将花岗岩制成Φ50 mm×100 mm的标准样品(见图1)。实验前测量了基本物理性质(密度、纵波波速和孔隙度)如表1所列。

图1 花岗岩试样

1.2 试验设备与原理

1.2.1 试验设备

如图2(a)所示，渗透率测量设备为多功能岩石低渗测试仪，包含注入系统、计量系统、自动控制系统和数据采集系统。气体渗透率测试压力范围为0～50 MPa, 控制精度为0.1 kPa。围压的范围为0～50 MPa, 控制精度为0.01 MPa。气体流量计的量程为500 mL/min, 工作压力为0～3 MPa。仪器最高工作温度可达180 ℃。如图2(b)所示，采用的低场核磁共振仪(MesoMR12-060 H-I) 主磁场强度为(0.3±0.05) T,磁体频率为10.644～14.902 MHz, 磁场稳定性为≤300 Hz/h。

图2 试验设备

1.2.2 低渗仪试验原理

采用稳态法测定气体渗透率，通过测定岩心的进出口压差和流过岩心气体的流量，根据达西定律计算岩心气体渗透率。达西定律的计算公式为

式中，Q为流体的流量(mL/s);k为岩石的渗透率(μm2或D);A为岩石试样的横截面积(cm2);ΔP为进口与出口段流体的压力差(MPa);μ为流体的黏度(Pa·s);L为试样的长度(cm)。

用平均体积流量Qˉ代入达西方程，由玻马定律有

由式(2)可得岩石的渗透率

可压缩流体达西公式的修正，只需把流量Q用平均体积流量Qˉ替换,即

式中，P1为进口段大气压力(MPa);P2为出口段大气压力(MPa);P为平均大气压力(MPa);Q为平均大气压力下的平均体积流量(mL/s);P0为大气压力(MPa);Q0为大气压力下的气体流量(mL/s);μ为气体的黏度(Pa·s)。

式中，c1,…,c21为关系式系数(见文献[18]表4);t为实时温度；p为压强。

[18] 邓强国，宋鹏云，毛文元，等.气体黏度与温度和压力关系的拟合表达式[J].排灌机械工程学 ，2017,35(2):144-151.DENG Qiangguo,SONG Pengyun,MAO Wenyuan,et al.Fitting expression of relationship between gas viscosity,and temperature and/or pressure[J].Journal of Drainage and Irrigation Machinery Engineering,2017,35(2):144-151.

1.2.3 核磁共振试验原理

核磁共振(nuclear magnetic resonance, 简称NMR)是指原子核在静止磁场中具有磁矩和角动量，在另一交变磁场作用下吸收一定频率的电磁波，从而产生能量跃迁并改变能量状态的物理过程。氢原子核的旋磁比、天然丰度以及相对灵敏度均优于其他原子核，因此物理实验中通常采用含氢流体来处理样品。

岩石中流体的横向弛豫时间T2可表示为

式中，ρ 为横向表面弛豫率(μm·ms-1);svsv为孔的比表面积(cm-1)。

在核磁共振T2分布图中，峰的横向弛豫时间T2与孔径的大小直接相关。孔径越大，氢质子在孔隙中的弛豫时间越长；孔径越小，氢质子在孔中的结合程度越强，弛豫时间越短。峰值反映了岩石内部孔径大小分布的集中程度，每个峰所包围的区域就是饱和样品孔隙中的流体总体积。当孔隙充满流体时，流体体积等于孔隙体积。如双峰T2分布，其右峰通常代表可动流体，左峰代表束缚流体。

核磁共振试验所用含氢流体的T2横向弛豫时间由式(3)转化为式(2)

式中，Fs为几何形状因子；r为毛细管半径。

由式(7)推导得到毛细管半径的计算公式

式中，c2为毛细管半径和横向弛豫时间的过渡系数，c2=Fsρ,对于球形孔隙，Fs的取值为3,ρ的取值为33 μm·ms-1。

1.3 试验步骤

本试验将岩样置于恒定围压，监测岩样升温和降温过程中的渗透率。岩样两端由连接导管的金属夹头夹紧，并配置温度传感器实时读取岩样的温度。岩样周围由橡胶圈密封，围压控制系统通过橡胶圈外施加水压控制围压。其工作原理和岩心夹持器如图3和图4所示。

图3 低渗仪工作原理

图4 岩心夹持器

试验步骤：(1)试验前测量试件初始孔隙度、密度等物理参数，并采用低场核磁共振仪获得试样初始孔隙分布。(2)将试件放入岩心夹持器中，通过围压控制系统施加围压，试验设定围压为4.0 MPa; 输入设定温度，打开气源并缓慢调节至目标气压值为1.0 MPa, 待气流稳定之后开始读数。(3)升温，每隔30 ℃设置一个阶梯温度，按系统设定的0.25 ℃/min的速度升至阶梯温度值后恒温3 h, 以保证岩样内部的温度升至设定值，设置最高温度为120 ℃、140 ℃和160 ℃。(4)降温，同样每隔30 ℃设置一个阶梯温度，降温至阶梯温度时也恒温3 h, 按此方式逐步降至室温。

2 试验结果

2.1 渗透率随温度的变化特征

图5为升降温过程中的气体流量和渗透率的变化曲线。如图5(a)所示，在整个过程中，气体流量的变化规律与温度相反：在升温阶段，气体流量随温度的升高呈现降低的趋势；在降温阶段，气体流量随温度的降低出现回升的趋势。当温度升到最高点，花岗岩的气体流量降至最低，降幅分别为36%(G-01从33.08 mL/min降至20.99 mL/min)、38%(G-02从28.8 mL/min降至10.8 mL/min)和46%(G-03从36.29 mL/min降至19.57 mL/min),并在最高温度附近保持波动。当温度从最高点开始降低，气体流量逐渐回升，但不能恢复至初始值。

图5 升降温过程中北山花岗岩的气体流量和渗透率变化

基于式(4)和式(5),得到考虑温度黏度的渗透率曲线。总体来看，北山花岗岩在升温全过程及降温过程高温段呈降低趋势，降温过程低温段出现渗透率轻微回升，渗透率在0.055～0.1 mD范围内。在升温至最高温度之前，渗透率随温度的升高稳定减小；当温度稳定在最高点附近，渗透率出现小幅回升并在该值上下波动；降温阶段，渗透率持续降低，当温度低于60 ℃后，随着温度持续降低，渗透率开始出现回升。

可见，由于温度对气体黏度的影响，升温-降温过程中气体流量与试样渗透率演化规律存在一定差异。高温条件下岩石渗透率试验中，气体黏度对岩石渗透率具有重要影响，研究高温条件下岩石渗透性需考虑高温条件下气体黏度的影响。

2.2 核磁共振结果

2.2.1 T2谱分布

图6是基于SIRT解谱算法反演得到的处理前后北山花岗岩的T2分布。曲线均呈现双峰特征，左峰对应弛豫时间为0.02～2 ms的微孔，右峰的弛豫时间分布较宽，范围为2～1 000 ms, 对应孔隙中的大孔。表明一些相对较大的孔隙发育较好，岩样主要以中大孔为主。经过“升温-降温”的加热处理后，小孔段对应的左峰无明显改变；而大孔段对应的右峰变化显著，表现为峰值及峰值对应的T2均在温度处理后出现明显降低，即大孔段峰值孔隙尺寸和孔隙量均在温度处理后出现降低；受温度升高的影响，岩石内部原有的大孔段孔隙因为热膨胀而发生闭合；同时，试样最大孔隙对应的最大弛豫时间T2在温度渗流试验后出现了升高，显示出现了部分更大尺度孔隙。

图6 不同温度处理后的核磁共振T2分布

2.2.2 NMR孔径分布

根据式(9),将弛豫时间转化为孔隙的半径，样品的孔径分布变化如图7所示。将孔隙半径按不同的区间分类，得到温度处理前后岩样的孔喉分布(见图8)。尺寸为0～0.1 μm的微孔内流体对应于饱和岩样的束缚流体，右峰(0.1～100 μm)内流体对应于饱和岩样的可动流体。如图8所示，微孔占据孔隙体积的约30%,1～10 μm的中孔占绝大部分，故岩样的孔隙组成主要为微孔和中孔。从图8还可以发现，温度处理后中-大孔明显减少，而最大孔段出现增大，对应了图7右峰峰值的减小和T2最大值的增大。

图7 样品的孔径分布

图8 不同温度处理后的孔喉分布

3 讨 论

3.1 温度对北山花岗岩渗透性的影响机制

岩石受热开裂是由于组成岩石的各种矿物颗粒的热膨胀系数不同，导致试样内矿物颗粒变形量不同，在试样内颗粒形成挤压或张拉应力，改变试样孔隙结构。试样受热改变了岩石的孔隙结构及联通程度，使气体输送通道发生改变，进而引起岩石的渗透性发生变化。

图9为气体渗透率与温度的变化关系曲线。在升温阶段，气体渗透率以相对稳定的速率降低；在最高温度附近，渗透率出现明显波动，160 ℃对应阶段渗透率波动更为显著；在降温阶段，渗透率随温度降低而逐渐减小，降至60 ℃左右后出现回升趋势。

图9 升降温过程渗透率的变化规律

在升温阶段，由于矿物颗粒膨胀系数的差异，岩样内部孔隙、喉道被压紧，孔隙之间的联通性变差，导致气体渗透率也随之变小。当温度降低时，矿物颗粒体积逐渐回缩，岩石内部部分喉道回弹张开。在降温阶段的较高温度范围内，由于温度较高，热应力改变较小，叠加围压的束缚作用，已经变形的孔隙、喉道不能即时恢复，因此气体渗透率持续下降。当温度降至低于60 ℃后，温度引起热应力显著降低，受围压压缩的部分已经完成结构重组，因此随着温度继续下降，部分吼道继续张开致使渗透率开始回升。

从图9可以发现，较高温度水平下的渗透率存在不稳定现象。主要是由于高温条件下气体分子动能增大，并且金属管道和岩样的温度会出现细微差别，因此渗透率会出现波动。此外，岩样处理后的孔隙度增大，与渗透率的变化相反。主要是因为孔隙度的测量滞后于渗透率的测量，热应力导致岩样内部发生局部结构重组(结构损伤),由于围压的共同作用，导致部分喉道在降温后也不能完全张开。孔隙度的测量是在围压卸载之后，热致裂隙在失去了围压的束缚之后完全张开，因此岩样最终孔隙度大于初始状态。应该指出，本试验前后试样的孔隙度改变是温度-围压(力荷载)-气压共同作用的结果，需进一步研究围压卸载和气压对孔隙度的影响。

3.2 Klinkenberg效应(滑脱效应)对气体渗透率的影响

4 结 论

(1)在升温阶段，气体流量随温度的升高呈现降低的趋势；在降温阶段，气体流量随温度的降低出现回升的趋势。

(2)升温-降温全过程北山花岗岩渗透率在0.055～0.1 mD范围内。在升温阶段，内部联通的喉道被压紧，孔隙之间的联通性变差，导致气体渗透率逐渐变小；在降温过程的高温阶段，受到温度和围压的共同束缚，已经变形的孔隙、喉道不能即时恢复，因此渗透率随温度的降低持续降低。

(3)由于温度降至低于60 ℃后，可受围压压缩的部分已经完成结构重组，因此部分吼道随着温度的降低而张开，致使渗透率开始回升。

(4)通过核磁共振对比试验前后试样孔隙特征，发现温度处理后北山花岗岩孔隙结构出现了不可逆改变，大孔段孔径分布曲线峰值对应的孔径大小及孔隙量均出现显著降低，120～160 ℃温度范围内，北山花岗岩表现出愈合作用。

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